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煙酰胺的**分析
日期：2025-04-26 11:32
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摘要：
理化性質：
該品為白色結晶性粉末，無臭或幾乎無臭，味苦，在水或乙醇中易溶，在甘油中溶解。
作用與用途：
維生素類藥，參與體內代謝過程，用于防治糙皮病等煙酸缺乏癥。
方法名稱：煙酰胺的測定—中和滴定法
應用范圍：本方法采用滴定法測定煙酰胺的含量。
本方法適用于煙酰胺。
方法原理：供試品加冰醋酸使溶解后，加醋酐與結晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。
試劑：1. 水（新沸放置至室溫） 2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 3. 結晶紫指示液 4. 冰醋酸 5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀 6. 醋酐
試樣制備：
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步驟：精密稱取該品0.1g，加冰醋酸20mL溶解后，加醋酐5mL與結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液藍綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于12.21mg的煙酰胺（C6H6N2O），即得。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
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