醇煙酸酯的檢查
醇煙酸酯:
酸度 取本品0.5g,加新沸過(guò)的冷水10ml,搖勻,加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/l)0.2ml,溶液顯粉紅色。
溶液的顏色 取本品0.5g,加1mol/L鹽酸25ml溶解后,溶液應(yīng)無(wú)色;如顯色,與對(duì)照液[取黃綠色貯備液(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅸ A)0.3ml,加水至25ml]比較,不得更深。
氯化物 取本品0.5g,加稀硝酸30ml,微溫使溶解,加水使成40ml,依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅷ A),如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml同法制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.01%)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用5%苯基95%聚二甲基硅氧烷為固定相的毛細(xì)管柱,程序升溫:70℃保持1分鐘后,以每分鐘2℃的速度升溫至100℃,保持2分鐘;進(jìn)樣品溫度為180℃,檢測(cè)器(FID)溫度為200℃;理論板數(shù)按吡啶峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。
醇煙酸酯測(cè)定法 取吡啶對(duì)照品約30mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液;另精密稱定本品100mg,置具塞離心管中,精密加入水1ml,充分振搖,離心,取上清液作為供試品溶液;精密量取上述兩種溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,供試品中含吡啶不得過(guò)0.003%。
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